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在氧化釔含量為8%（摩爾分數(shù)）的氧化鋯中加入單斜氧化鋯， 1600°C常壓燒結(jié)，制得不同含量的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯。研究了不同含量的氧化釔對氧化鋯陶瓷性能的影響，并對相組成及顯微結(jié)構(gòu)進行了分析。當氧化釔的摩爾分數(shù)為3%時，材料的相對密度抗彎強度、硬度等綜合力學性能同時達到最大值。超過這個臨界點，材料力學性能又會逐漸下降。

氧化鋯是陶瓷材料中應(yīng)用比較廣泛的-種，它有3種結(jié)構(gòu)不同的相，即單斜相、四方相和立方相，不同的相含量可以對氧化鋯陶瓷材料的性能產(chǎn)生較大的影響。目前，常見的多為釔穩(wěn)定的氧化鋯材料。其中以3Y-TZP（ 3%（摩爾分數(shù)） Y2O3）材料的力學性能最佳，它也是目前最常用的一類氧化鋯陶瓷材料，在不同的行業(yè)有著廣闊的應(yīng)用前景，如化工、機械等。不同方法制得的3Y-TZP性能差別較大。為了得到較高力學性能的氧化鋯陶瓷材料，可以采用控制燒結(jié)溫度、摻.雜等。加入添加劑也可以在一定程度上改變材料的晶粒尺寸、相組成等。晶粒尺寸和相組成對陶瓷材料的物理性能會產(chǎn)生顯著的影響，所以研究晶粒形貌及相組成對陶瓷材料的影響，對探討整體提高氧化鋯材料的性能有著重要的意義。

    本實驗在低原料成本的基礎(chǔ)上，通過改變m-ZrOr加入量的方法得到了高抗彎強度、高硬度、高斷裂韌性的氧化鋯陶瓷。配制了不同含量的釔穩(wěn)定氧化鋯，研究了不同含量氧化釔穩(wěn)定劑對氧化鋯材料性能的影響，當氧化釔含量為3%（摩爾分數(shù)）時氧化鋯陶瓷的綜合力學性能達到最佳，同時得到了氧化鋯陶瓷不同性能隨氧化釔含量的變化曲線。

1 實驗

    以氧化釔含量為8%（摩爾分數(shù)）的氧化鋯（Y2O3 -ZrO2，純度為99.8%）為基料，向其中添人單斜氧化鋯（m-ZrO2）。釔穩(wěn)定鋯粉經(jīng)激光粒度分析平均粒度為3. 979μm，單斜氧化鋯的平均粒度為5. 78μm，其中含有少量雜質(zhì)。通過加入不同質(zhì)量分數(shù)mZrOq配制不同含量釔穩(wěn)定劑氧化鋯原料（見表1）。原料用高純的氧化鋯球濕磨20min，放在電熱鼓風干燥箱中烘干。為了提高混合效率，球磨過程中添加一定的去離子水作為球磨介質(zhì)。過篩后的粉料在干粉壓片機中以40MPa壓片，在1600℃進行常壓燒結(jié)，最高溫度保溫2h后自然冷卻至室溫。

根據(jù)體積密度、視密度，用Archimedes法計算出試樣的相對密度。將試樣加工成3mm X 4mmX盡量長（大于35mm）的試條，然后在德國Zwick/RoellZ030型多功能試驗機上用三點彎曲法測定材料的強度。跨距選為30mm，加載速度為0. 5mm/min。每組試樣均測5個值，試樣強度取平均值。將試樣單面拋光成鏡面后使用HVS-50型數(shù)顯維氏硬度儀測定試樣的硬度。加載力為294. 12N， 加載時間15s。每組試樣測7個值，試樣硬度取平均值。將表面拋光好并進行熱腐蝕后的試樣用日本JSM-6700FA型電鏡（SEM）觀察其微觀形貌。再將每組試樣研磨成粉，過篩，用X射線衍射儀（XRD）分析其相組成。衍射角度范圍是10~80°。根據(jù)單斜峰（111）和（111）的相對強度計算試樣四方相含量（即單斜相含量） ，確定各相含量:

2、結(jié)果與討論

2.1釔含量對相對密度的影響

表2為加入m-ZrO2后不同含量釔穩(wěn)定氧化鋯樣品于1600°燒結(jié)2h后的相對密度。為了便于比較，表2中還列出了未添加m-ZrO2試樣燒結(jié)后的相對密度。

從表2可知，樣品最大致密化所對應(yīng)的氧化釔的摩爾分數(shù)是3%，相對密度達到98. 113%。在臨界點之前，隨著氧化釔含量的增加，樣品的致密度逐漸增大，臨界點之后又逐漸降低。顯然氧化釔摩爾分數(shù)為3%的燒結(jié)體的相對密度均大于其它各組的相對密度，說明Y2O3可促進燒結(jié)中氧化鋯的致密化。這是因為Y3+的半徑（1.06A）比Zr4+的半徑（0.87A）大，當Y2O3與ZrO2形成置換固溶體時使ZrO2主晶相晶格畸變，缺陷增加，便于結(jié)構(gòu)基元移動而促進燒結(jié)，從而獲得較高的致密度。而當氧化釔含量超過臨界值后， Y2O3在氧化鋯基體中的作用減弱，過多的Y2O3又阻礙了氧化鋯燒結(jié)過程中的結(jié)晶，因而相對密度逐漸下降。另外，X射線光電子能譜（XPS）分析表明，Y3+偏聚在晶界處，它將強烈阻礙晶界的運動，可防止或推遲氣孔與晶界分離現(xiàn)象發(fā)生，從而使致密化過程在燒結(jié)后期得以繼續(xù)進行。而當氧化釔含量為3%（摩爾分數(shù)）時，這種作用得到了最大的發(fā)揮，因此，在3%（摩爾分數(shù)）附近，氧化鋯陶瓷材料的致密度達到最大。

2.2氧化釔含量對氧化鋯陶瓷力學性能的影響

圖1是不同含量氧化釔穩(wěn)定氧化鋯的抗彎強度與氧化釔摩爾分數(shù)的關(guān)系曲線。從圖1可看出，隨氧化釔摩爾分數(shù)的增加，氧化鋯陶瓷的抗彎曲強度迅速增大，在氧化釔含量為3%（摩爾分數(shù)）處獲得最大強度值，再增加氧化釔含量，強度值不再增大，轉(zhuǎn)而逐步減小。由于氧化鋯陶瓷材料中不加穩(wěn)定劑，在1120°C左右將發(fā)生四方相與單斜相的可逆相變。添加一定數(shù)量的氧化釔穩(wěn)定劑，由于Y3+與Zr4+半徑相近，Y3+在高溫下進入ZrO2晶格取代Zr4+，形成置換式固溶體，這將大大降低ZrO2中t→m相變的溫度 ，使四方相在較低的溫度，甚至室溫得以保留，這可以提高氧化鋯陶瓷的韌性及強度。同時氧化鋯在燒結(jié)過程中，溫度逐漸升高，致使氧化鋯陶瓷受到外界熱應(yīng)力，基體產(chǎn)生微裂紋，而在裂紋尖端附近產(chǎn)生張應(yīng)力，松弛了四方相氧化鋯所受的壓應(yīng)力，微裂紋表面的一層四方相轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕?/span>，由于相變而產(chǎn)生3%~5%體積膨脹和剪切應(yīng)變均導致壓應(yīng)力，這不僅抵消了外力所造成的張應(yīng)力，而且阻止了進一步相變。這樣只有施加更大的外力才能使相變繼續(xù)進行，裂紋繼續(xù)延伸，形成新的自由表面，直至斷裂，這也提高了材料的斷裂韌性和強度從圖1還可看出，抗彎強度變化曲線基本與相對密度的變化曲線一致，這也反映出致密度是影響氧化鋯陶瓷抗彎強度的主要因素，而四方相至單斜相的馬氏體相變則主要提高氧化鋯陶瓷的斷裂韌性，對強度影響較小。

圖2顯示了不同氧化釔含量的氧化鋯的相組成。當釔摩爾分數(shù)為1%時X射線衍射顯示氧化鋯材料中絕大部分是單斜相，四方相只占很少的一部分；當釔摩爾分數(shù)為3%時氧化鋯材料中已產(chǎn)生較多的四方相；當釔摩爾分數(shù)為8%時氧化鋯材料的晶相組成同時包括四方相、單斜相、立方相3種，四方相較多，單斜相較少，立方相有一部分。四方相的存在可在一定程度上提高氧化鋯陶瓷的強度，而單斜相的存在會降低材料的強度。所以，當釔摩爾分數(shù)大于3%后，四方相減少，造成強度下降，氧化釔含量影響四方氧化鋯的含量及穩(wěn)定性，當氧化釔的含量較多時生成-部分立方相氧化鋯，四方相氧化鋯的含量降低，強度也有所降低。

圖3顯示了氧化鋯陶瓷的硬度與氧化釔含量之間的變化關(guān)系。隨著釔摩爾分數(shù)的增加，氧化鋯陶瓷材料的硬度增大，在3%處材料的硬度達到最大值，之后隨釔含量增加，氧化鋯的硬度逐漸降低。氧化鋯陶瓷材料的硬度與材料本身的平均晶粒尺寸、晶相成分、相對密度有著非常密切的關(guān)系。通常情況下，晶粒尺寸越細小，四方相多，單斜相少，相對密度高，則材料會具有較高的硬度。氧化鋯陶瓷的硬度變化曲線與相對密度的變化曲線近似，這反映出了硬度在-定程度上受相對密度的影響。材料的致密度越高，其硬度相對也就越高。X射線衍射分析結(jié)果也顯示當釔的摩爾分數(shù)為3%時，氧化鋯材料中的四方相含量較多，這對提高材料的硬度也起著有益的作用。

從圖4可以看出，釔含量為3%（摩爾分數(shù)）時釔穩(wěn)定氧化鋯的顆粒尺寸最小，并且氧化鋯具有較高的致密度。當釔的摩爾分數(shù)為3%時，氧化鋯的微觀結(jié)構(gòu)出現(xiàn)了一定量的細長晶體，在細小的氧化鋯顆粒與塊體之間長晶體起凝固橋連作用，這使得氧化鋯材料結(jié)合更為緊密，獲得了較高的結(jié)合力，這也是釔含量在3%時陶瓷出現(xiàn)較高硬度的原因。

3結(jié)論

（1）通過添加單斜氧化鋯，改變Y2O3在氧化鋯陶瓷材料中的摩爾分數(shù)，在較低的原料成本下同時提高了含氧化釔氧化鋯陶瓷的綜合力學性能，使抗彎曲強度、硬度、密度等性能有了整體的提升，為氧化鋯陶瓷的工業(yè)化生產(chǎn)提供了條件。由分析可知，Y2O3與ZrO2形成了置換固溶體。Y3+ 偏聚在晶界處，在阻礙晶界運動的同時促進了致密化，當釔含量為3%（摩爾分數(shù)）時，氧化鋯陶瓷材料的相對密度達到最大值。

（2）氧化鋯陶瓷中的四方相存在馬氏體相變，相變增韌提高了氧化鋯的斷裂韌性和抗彎曲強度。但抗彎曲強度更多受相對密度的影響，當釔含量為3%（摩爾分數(shù)）時，氧化鋯陶瓷獲得了最大的相對密度，同時也獲得了最高抗彎曲強度。

（3）同樣當Y2O3的含量為3% （摩爾分數(shù)）時，氧化鋯陶瓷的硬度達到了最大值。微觀的細晶強化、較多的四方相含量、較大的相對密度均是在3%（摩爾分數(shù)）處獲得高硬度的因素。